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　　冼土秀，欧志秀，周丽贤，赵俊峰，许广元

　　（广东省绿色认证检测中心有限公司，广东广州510440）

　　二氧化硫被广泛用于食品加工中，是国内外食品加工业中允许使用的食品添加剂，具有漂白、护色、防腐和抗氧化的作用[1]。食品中的二氧化硫来源有外源性和内源性，外源性主要由采用硫磺熏制食品或使用能产生二氧化硫的盐类作食品添加剂时产生，内源性由某些食品在发酵过程中产生。按照国家标准合理使用二氧化硫不会对人体健康造成危害，但长期过量摄入二氧化硫可能导致人体呼吸系统疾病和多组织受损[2]。因此，我国规定了食品添加剂二氧化硫的使用限量和检测方法[3]。

　　《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》（GB5009.34—2016）即将于2022年12月30日被废止，届时将被《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》（GB5009.34—2022）所替代，主要变化在于修改了原滴定法为酸碱滴定法，增加了分光光度法和离子色谱法。检验方法的变更需要进行方法验证，本文对第二法分光光度法进行验证，验证了该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及准确度6个参数。

　　1.1原理

　　样品直接用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏，使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，该络合物的吸光值与二氧化硫的浓度成正比[4]。

　　1.2适用范围

　　《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》（GB5009.34—2022）第二法分光光度法中，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品、生湿面制品等无油脂且无颜色干扰试样中总二氧化硫的测定；

　　充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒、赤砂糖等有颜色试样中总二氧化硫的测定。

　　1.3试剂与材料

　　1.3.1试剂与标准品

　　氨基磺酸铵（H6N2O3S）；

　　乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8）；

　　甲醛（CH2O）；

　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）；

　　0.2%盐酸副玫瑰苯胺（C20H20ClN3）溶液；

　　冰乙酸（C2H4O2）；

　　磷酸（H3PO4）；

　　二氧化硫标准溶液（100μg·mL-1），具有国家认证并授予标准物质证书。

　　1.3.2仪器和设备

　　UV-2600紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；

　　电子天平，感量为0.01g；

　　玻璃充氮蒸馏器。

　　1.3.3试剂配制

　　氢氧化钠溶液（1.5mol·L-1）：称取6

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